Analyse des moûts sucrés
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Analyse des moûts sucrés
Analyse qualitative
Cette analyse ne comprend que les essais à l'aide de la solution d'iode, la recherche de l'amidon non désagrégé et l'examen de l'état de division de la matière.
Essai à l'aide de la solution d'iode
Un bon échantillon moyen est filtré sur du papier ou dans des pochettes en toile de coton. Le liquide filtré parfaitement clair et bien refroidi sert pour se rendre compte qualitativement des progrès de la saccharification à l'aide de la solution d'iode.
Le résidu est employé à la recherche de l'amidon non désagrégé et à l'examen de l'état de division de la matière.
L'essai par l'iode repose sur la propriété que possèdent les différents produits de saccharification formés par la diastase de se combiner avec l'iode et de donner alors lieu à des phénomènes de coloration caractéristiques.
Voici les produits qui prennent successivement naissance par l'action de la diastase avec l'amidon, ainsi que les réactions, colorées auxquelles ils donnent lieu avec l'iode :
Amidon.........................} bleu. Amidon soluble ................} Amylodextrine .................. violet. Erythrodextrine ................ rouge. Achroodextrine ................} Maltodextrine .................} incolore. Maltose .......................}
Comme tous ces corps ont pour l'iode une affinité différente et que celle-ci est d'autant plus grande qu'ils se rapprochent plus de la maltose, on peut facilement reconnaître chacun d'eux, même lorsqu'ils sont tous l'un à côté de l'autre, en ajoutant avec précaution la solution d'iode. L'essai par l'iode doit être effectué de la manière suivante : On prépare la solution d'iode nécessaire pour cela en dissolvant 1 partie d'iode et 2 parties d'iodure de potassium dans une quantité d'eau suffisante pour obtenir une coloration brun-rouge transparente<ref>La teinture d'iode des pharmaciens ne convient pas.</ref>. Dans un tube à essais, on fait tomber quelques gouttes du liquide filtré parfaitement clair et froid et on les étend avec six fois environ leur volume d'eau. On ajoute goutte à goutte et en agitant une solution d'iode de couleur jaune foncé, que l'on obtient en étendant la solution primitive avec de l'eau distillée. La saccharification étant normale, les premières gouttes sont décolorées, tandis qu'une nouvelle addition ne produit qu'une coloration jaune. Un moût bien saccharifié contient encore, outre la maltose et de la maltodextrine, tout au plus de l'achroodextrine, et ces trois corps, comme on l'a signalé plus haut, ne donnent pas de réaction colorée.
Si la saccharification est défectueuse, une nouvelle addition de solution d'iode produit une coloration rouge, indiquant l'érythrodextrine, et si la saccharification est très mauvaise, une coloration violette est due à l'amylodextrine ou amidon soluble.
Nous devons rappeler ici que cette réaction de l'iode ne doit être produite que dans un moût filtré parfaitement clair, qu'en outre le moût refroidi doit, en vue de la réaction, être versé dans des vases extrêmement propres. De plus, il est à remarquer que l'on ne procède sûrement, lors de l'essai d'un moût par l'iode, que si l'on ajoute ce dernier peu à peu jusqu'à ce que la couleur de la solution d'iode apparaisse dans le liquide essayé. C'est seulement alors que l'on est certain qu'il n'y a pas de dextrines ou d'amidon soluble donnant avec l'iode une coloration. Ainsi, il arrive fréquemment qu'un petit nombre de gouttes d'une solution d'iode, même, en présence de dextrines colorant fortement, ne donnent pas de coloration.
Si, au lieu de prendre pour l'essai par l'iode du moût filtré, on opère directement sur le moût saccharifié, on remarque toujours qu'un nombre plus ou moins grand de grains d'amidon se colorent en bleu. Au microscope, on reconnaît que ceux-ci consistent sur tout en grains d'amidon du malt. Comme l'amidon du malt n'est pas cuit, mais seulement exposé à la température d'empâtage, insuffisante pour une transformation complète en empois, il ne peut pas pendant la saccharification être entièrement transformé parla diastase. Pendant la fermentation, la réaction de l'iode provenant de l'amidon du malt disparaît peu à peu, mais jamais complètement. Dans le moût fermenté, il y a toujours une petite quantité d'amidon du malt non désagrégée, que l'iode permet de reconnaître. Immédiatement après leur évacuation du cuiseur, la plupart des moûts donnent encore une coloration bleue avec la solution d'iode.
Essai relatif à l'amidon non désagrégé et à l'état de division de la matière
On se sert pour cet essai de la masse restée sur le filtre ou dans la pochette, lors de la filtration du moût. Cette masse est placée dans un vase, puis délayée avec de l'eau et abandonnée ensuite à elle-même pendant quelque temps, jusqu'à ce que les éléments solides et lourds se soient déposés au fond de l'eau. Celle-ci, avec les particules légères qu'elle tient en suspension, est décantée avec précaution. Si l'on recommence ainsi plusieurs fois, on obtient finalement un résidu composé des pellicules les plus grossières, de grains de maïs non désagrégés, de morceaux de pommes de terre non broyés, ainsi que de grains de malt. En examinant la matière non désagrégée, on peut se faire une idée approximative de la qualité du moût. L'amidon non désagrégé qui s'est déposé avec les éléments les plus grossiers peut être reconnu à l'aide de la solution d'iode.
L'essai pour amidon non désagrégé peut aussi être effectué de la manière suivante : Avec le moût on remplit à moitié une pochette filtrante et en la tordant vigoureusement on en fait sortir la partie liquide. Le résidu solide est mis avec de l'eau dans une éprouvette, où se dépose par le repos l'amidon non désagrégé. Le dépôt, après séparation du liquide clair par décantation, est de nouveau délayé avec de l'eau et, celle-ci ayant été décantée, le nouveau dépôt est essayé avec la solution d'iode.
Analyse quantitative du moût sucré
Dosage de l'amidon non désagrégé
Dans un flacon de 8 à 10 litres presque plein d'eau, on verse 1000gr. de moût et l'on agite vigoureusement. On laisse reposer pendant un jour et à l'aide d'un siphon on décante le liquide clair surnageant le dépôt. On répète cette opération dix fois ; la maltose et la dextrine sont ainsi presque complètement éliminées du résidu. Celui-ci est porté sur un filtre, où il est lavé avec de l'eau et ensuite avec de l'alcool et de l'éther. Le résidu encore imprégné d'éther est détaché du filtre avec le plus grand soin, puis il est desséché et pesé. 3gr. du résidu sont employés au dosage de l'amidon par désagrégation sous pression.
Essai saccharométrique des moûts sucrés
Dans la pratique de la fabrication de l'alcool, la détermination de la teneur en sucre a lieu en général par voie aréométrique, tandis que les dosages exacts sont effectués à l'aide de l'analyse chimique.
La détermination des quantités de sucre contenues dans une solution à l'aide de l'aréomètre (dans ce cas à l'aide du saccharomètre) est basée sur ce fait qu'une solution est d'autant plus dense ou spécifiquement plus lourde qu'elle contient plus de sucre en proportion de l'eau.
Avec des solutions de sucre pures, on peut donc de la densité déduire la quantité du sucre dissous. Mais avec des dissolutions qui, outre le sucre, renferment d'autres substances, la densité concorde en général d'autant moins avec celle de la solution pure que la quantité des matières étrangères est plus grande et qu'elles influent à un plus haut degré sur l'élévation (ou la diminution) de la densité. Si donc on déduit de cette dernière la teneur en sucre, le résultat obtenu n'est exact qu'avec des solutions pures, et avec des solutions impures on se rapproche d'autant plus de la réalité qu'il y a moins de substances étrangères avec le sucre dans la dissolution.
Pour reconnaître la densité des solutions de sucre, on se sert en général de l'aréomètre, auquel, s'il est pourvu d'une échelle graduée spécialement pour le but qui nous occupe, on donne aussi le nom de saccharomètre.
C'est, comme on le sait, un instrument généralement en verre, qui est construit de façon qu'il flotte verticalement dans les liquides dont il s'agit de déterminer la densité. D'après les lois de la physique, lorsque l'aréomètre est en équilibre dans le liquide où il flotte, son poids est égal au poids du volume du liquide qu'il déplace. Plus le poids spécifique du liquide (ou sa teneur en sucre) est grand, moins par conséquent doit être grand le volume d'un poids égal à celui de l'aréomètre, ou, ce qui est la même chose, l'aréomètre s'enfonce d'autant moins profondément dans le liquide que celui-ci est plus dense, que par conséquent la solution est plus riche en sucre. Le point jusqu'où s'enfonce l'instrument varie par conséquent avec la densité ou la teneur en sucre de la dissolution ; il se trouve d'autant plus bas sur l'instrument (celui-ci s'enfonce d'autant moins) que la solution est plus dense, c'est-à -dire plus riche en sucre. Cette teneur ou la densité de la solution peut être désignée de différentes manières et, suivant cette désignation, il y a différents aréomètres, dont les indications peuvent être rapprochées les unes aux autres au moyen de tables.
Pour l'aréomètre destiné à la détermination de la teneur en alcool, les conditions sont différentes de celles du saccharomètre. Dans les liquides alcooliques, l'aréomètre s'enfonce d'autant plus profondément que la solution est plus riche en l'élément à mesurer (alcool), parce que ce dernier a une densité plus faible que l'eau, et par suite le point jusqu'où s'enfonce l'alcoomètre est d'autant plus haut sur l'instrument (celui-ci descend d'autant plus bas) que le liquide est plus riche en alcool, c'est-à -dire moins dense.
A mesure que la température s'élève, tous les liquides se dilatent ; ils deviennent ainsi spécifiquement plus légers ; au contraire, quand la température s'abaisse, il se produit une contraction, les liquides deviennent spécifiquement plus lourds. Afin de ne pas lire sur le saccharomètre à une haute température des valeurs trop faibles, à une basse température des valeurs trop fortes, on effectue tous les essais saccharométriques à la température normale de 17°,50.
Les dissolutions qui avec le sucre contiennent aussi de l'alcool ne donneront jamais, lors de l'essai saccharométrique, des résultats exacts, parce qu'un élément élève la densité, tandis que l'autre l'abaisse. Ainsi, par exemple, il arrive qu'avec des moûts très bien fermentés, riches en alcool, le saccharomètre marque 0° ou moins de 0°, tandis qu'il y a peut-être encore 1 p.100 de sucre non fermenté.
Le saccharomètre le plus convenable pour la distillerie, comme pour la fabrication du sucre, est celui de BALLING, ou celui de BRIX, qui ne diffère que peu de ce dernier et peut par suite être considéré comme identique pour la pratique. Il est gradué de façon qu'au point où il s'enfonce dans les différentes solutions sucrées, il porte des nombres indiquant, non pas le poids spécifique, mais la teneur en sucre dans 100 parties en poids du liquide. C'est pour cela qu'on le nomme saccharomètre ou pèse-sucre.
Par conséquent, si cet aréomètre flottant, par exemple, dans une solution sucrée d'un poids spécifique de 1,0404, y plonge jusqu'à un certain point, il porte en ce point, non pas le nombre 1,0404, mais le nombre 10, parce que le poids spécifique est celui d'un liquide qui contient 10 parties de sucre pour 90 d'eau ou pour 100 de liquide, c'est-à -dire 10 p.100 de sucre. Le point zéro correspond à l'eau pure ; l'instrument est gradué pour la température normale de 17°,50, à laquelle doivent être effectuées toutes les déterminations.
Plus le diamètre de la tige de l'aréomètre qui ne plonge que partiellement dans le liquide et porte l'échelle est petit par rapport au corps de l'instrument qui est toujours immergé, plus est grande la longueur des mêmes fractions du volume de l'aréomètre qui représentent les teneurs p.100, et plus par conséquent il est facile de lire exactement sur l'échelle les degrés et leurs subdivisions. Les aréomètres sont donc d'autant plus sensibles que le corps flottant est plus gros et que la tige portant l'échelle est plus fine.
Mais il est évident que la longueur de l'instrument est ainsi notablement augmentée, et alors ce dernier ne peut plus servir dans la pratique, d'où la nécessité de distribuer l'échelle sur plusieurs aréomètres, dont l'un ou l'autre est employé suivant la concentration de dissolution. En distillerie, on n'a besoin dans la plupart des cas que d'instruments avec échelle peu étendue, c'est-à -dire n'indiquant qu'un certain nombre de teneurs p.100, et sur laquelle ne sont inscrits que les degrés ou unités p.100, et le demi-degré ou demi-unité p.100 ; mais ces derniers doivent avoir une longueur assez grande pour que l'on puisse apprécier encore le quart de degré assez exactement.
La figure 150 représente en grandeur naturelle un pareil saccharomètre, dont l'échelle va de 0 à 25 p.100 et est tout à fait suffisant pour les besoins ordinaires de la distillerie. Si l'on veut faire des observations plus exactes, on doit se servir d'aréomètres dont l'échelle de 0 à 30 p.100 est divisée en trois parties, et sur laquelle on puisse lire nettement les dixièmes d'unités p.100 ; il faut alors avoir trois aréomètres, avec échelle de 0 à 10 p.100 pour le premier, de 10 à 20 p.100 pour le second et 20 à 30 p.100 pour le troisième ; la figure 151 représente en grandeur naturelle un instrument avec échelle de 10 à 20 p.100.
On ne doit jamais se servir d'un aréomètre sans s'être préalablement assuré de son exactitude. Si sur ce point on ne peut pas avoir une confiance dans le fabricant chez qui on s'est procuré l'instrument, il est très facile de se rendre compte de l'exactitude de l'aréomètre ; il suffit pour cela de plonger ce dernier dans l'eau pure à la température normale, puis d'observer s'il marque zéro ; on vérifie de la même manière un autre point quelconque de l'échelle à l'aide d'une solution de sucre pur, que l'on a préparée en pesant exactement la quantité de sucre nécessaire, dont par conséquent la teneur est connue.
On obtient, par exemple, une solution de sucre à 10 p.100 en dissolvant 10gr. de sucre dans 90gr. ou centimètres cubes d'eau.
Pour convertir les degrés saccharométriques BALLING, mesurés à la température normale de 17°,50, en les poids spécifiques, on se sert de la table suivante (p.504) fréquemment employée dans l'industrie.
Maintenant que nous avons parlé du principe sur lequel reposent la construction et l'emploi du saccharomètre, et des différentes précautions que nécessite l'usage de cet instrument, nous allons indiquer comment il faut s'y prendre pour effectuer une détermination saccharométrique.
Il est nécessaire pour l'essai à l'aide du saccharomètre de filtrer tout d'abord le moût à examiner. On peut se servir pour cela de l'appareil à filtration indiqué par DELBRÜCK ; cet appareil, qui est représenté par la figure 152, est très fréquemment employé aussi bien pour la filtration de moûts sucrés et mûrs que pour celle du moût-levain et de la levure mûre. Il se compose, comme on le voit, de quatre cylindres en cuivre, avec couvercle et robinet de vidange ; à l'intérieur de chaque cylindre on trouve une poche filtrante en tricot (indiquée par des traits pointillés dans le dessin), qui après chaque expérience doit être lavée et séchée avec soin.
Afin d'empêcher qu'il ne s'évapore de l'eau, ce qui modifierait la concentration du moût, celui-ci ne doit jamais être filtré chaud ; il faut d'abord le refroidir, puis le verser dans les filtres et fermer immédiatement les cylindres avec leurs couvercles.
Les premières portions du filtratum, qui traversent la poche et sont recueillies dans une éprouvette, sont plus ou moins troublées par la présence de substances insolubles ayant passé à travers le filtre, lesquelles sont surtout composées d'amidon non désagrégé et autres particules en suspension. Après avoir retourné plusieurs fois le liquide trouble sur le filtre, on finit par obtenir un filtratum clair, qui seul doit être employé pour l'essai saccharométrique.
Le moût filtré parfaitement clair est amené à la température de 17°,50, et à cet effet le vase qui le contient est placé dans de l'eau froide ou chaude, suivant que sa température est supérieure ou inférieure à 17°,50.
On verse le liquide dans une éprouvette suffisamment large pour que le saccharomètre ait un jeu suffisant, et on y introduit celui-ci avec précaution, en faisant bien attention à ne pas l'enfoncer trop profondément, afin de ne pas le mouiller au-dessus du point jusqu'où il doit plonger.
Lorsque le saccharomètre est devenu immobile, on tourne le cylindre avec précaution en lui imprimant de légères secousses, puis on observe pendant quelques instants s'il se produit quelque changement et ensuite on fait la lecture sur la tige graduée.
Le point qui doit être lu est celui qui correspond à la ligne d'intersection du plan formé par la surface du liquide et de la tige de l'aréomètre et avec celui auquel le liquide arrive par capillarité.
Avec les saccharomètres BALLING, le nombre lui indique en poids p.100 de sucre la quantité des substances dissoutes dans le moût.
Détermination de l'acidité du moût sucré
Dans un grand nombre de cas, il est important pour le praticien de déterminer la teneur en acide du moût sucré sans la levure, soit qu'il ait un motif pour supposer une teneur en acide anormalement élevée dans la matière mise en oeuvre, soit que le refroidissement, ayant duré longtemps et ayant eu lieu dans des conditions défavorables, ait provoqué la formation d'acides. Cependant, dans la plupart des cas, la détermination de l'acidité dans le moût sucré avec la levure, comparée avec la teneur en acide du moût fermenté, fournit les plus précieuses indications sur l'acidification qui s'est produite pendant la fermentation, c'est-à -dire sur l'accroissement de l'acidité. Plus est faible la teneur en acide du moût sucré et moins a été grand l'accroissement de l'acidité pendant la fermentation, plus celle-ci a été pure et plus élevé sera le rendement en alcool.
On se sert pour la détermination de l'acidité du petit appareil représenté par la figure 153.
La pipette a est remplie jusqu'au trait de jauge avec du moût filtré ; dans ce but, on aspire le moût jusqu'un peu au-dessus du trait, puis on ferme rapidement avec le doigt indicateur et, soulevant légèrement ce dernier, on laisse écouler juste assez de moût pour que celui-ci corresponde exactement au trait de jauge. On fait ensuite couler la quantité ainsi mesurée dans la petite capsule en porcelaine k, sans laver la pipette ; on a alors dans la capsule exactement 20 cm3 de moût.
Pour le titrage, on emploie une solution normale de soude, que l'on mesure à l'aide de la burette b.
Il faut d'abord remplir la burette ; dans ce but, on presse doucement sur le robinet à pince c et la solution de soude s'écoule alors du flacon e dans la burette ; on arrête l'écoulement dès que la solution a atteint le point zéro dans la burette. Pour que l'écoulement puisse avoir lieu, il faut avoir soin de soulever un peu le bouchon f. En desserrant la vis g, on peut abaisser la burette sur la tige h, de façon à rendre possible l'emploi de la solution de soude jusqu'à la dernière goutte, sans remuer le flacon. De cette façon, on ne perd rien de la solution normale et on ne lui fait subir aucun dommage.
La burette étant ainsi remplie, on peut maintenant, en pressant sur le robinet à pince i, en faire écouler goutte à goutte la liqueur normale dans la capsule en porcelaine k. Pendant ce temps, on agite avec soin à l'aide d'une petite baguette de verre et à chaque fois qu'il est tombé trois ou quatre gouttes on fait avec la baguette de verre un point sur un petit morceau de papier de tournesol placé à côté. Le papier de tournesol est neutre et il est coloré en rouge par les premiers points, et, dès que l'acide est neutralisé, la baguette le colore en bleu. Lorsqu'il en est ainsi, on lit sur la burette combien il a été employé de liquide normal.
On désigne sous le nom de degré d'acidité les centimètres cubes de soude normale employés pour 20 cm3 de moût.
Dans les conditions normales moyennes, un moût sucré de pommes de terres sans levure offre une acidité de 0°,4 à 0°,5. On a une acidité moindre lorsqu'on emploie de l'orge ou du malt, qui ont tous les deux été lavés ; dans ce cas, il n'est pas rare de ne constater qu'une acidité de 0°,3 à 0°,4. Les moûts de maïs n'offrent fréquemment que 0°,2 à 0°,3 d'acidité. Une teneur en acide dépassant 0°,6 dans les moûts sucrés sans levure est toujours dangereuse et exige que l'on recherche la cause de la production de l'acidité et qu'on l'élimine, si c'est possible. L'examen doit avant tout porter sur le malt, dont assez souvent la quantité laisse à désirer et qui, dans un grand nombre de cas, provoque un abondant développement du champignon de l'acide lactique, lequel, lors de la préparation du moût-levain, est cultivé avec soin, mais dont la présence dans les moûts est tout à fait inopportune.
Lorsqu'on emploie des pommes de terres mauvaises ou pourries, du maïs avarié et des matières analogues, la teneur en acide du moût sucré peut s'élever jusqu'à 0°,8 et au delà .
La détermination de la force diastasique des moûts sucrés
Elle offre la plus grande importance pour le contrôle de la fabrication. Comme la méthode indiquée par EFFRONT pour cette détermination, méthode dans laquelle on emploie son amidon type notable, est suffisamment simple pour pouvoir être appliquée par tout distillateur, je vais la décrire dans tous ses détails.
Il faut d'abord préparer et cela à chaque essai, une solution, d'amidon type à 2 p.100 ; à cet effet, on met dans un gobelet de verre 5gr. d'amidon avec 60 à 70 cm3 d'eau distillée chaude, on chauffe à l'ébullition et ensuite on verse le tout dans un ballon jaugé de 100cm3. Après refroidissement, on remplit le ballon jusqu'au trait de jauge avec de l'eau distillée.
On prend ensuite six tubes à essais numérotés et l'on verse dans chacun d'eux 10cm3 de cette solution d'amidon à 2 p.100, puis en suivant les numéros des tubes, on ajoute successivement du moût filtré à essayer : 0,25cm3 dans le premier, 0,50cm3 dans le second, 0,75cm3 dans le troisième, puis dans les suivantes 1cm3, 1,25cm3 et 1,50cm3. Tous les tubes sont ensuite bien agités et placés pendant une heure dans un bain-marie chauffé à 60° et maintenus autant que possible à cette température. Au bout de ce temps, les tubes sont rapidement refroidis par immersion dans de l'eau et chacun d'eux est additionné de 0,05cm3 d'une solution étendue d'iode dans l'iodure de potassium. S'il se produit encore une coloration bleue, c'est qu'il y a encore de l'amidon inaltéré ; dans le cas contraire, l'amidon a été transformé par l'action de la diastase en maltose ou dextrines non colorantes et l'iode ne donne plus de réaction.
Avec des moûts sucrés, une addition de 0,05cm3 de solution d'iode ne doit plus produire de coloration bleue dans le liquide filtré. S'il n'en est pas ainsi, la diastase présente n'est pas suffisamment active, d'où l'on doit conclure que l'on n'a pas employé assez de malt ou que pendant l'empâtage la diastase a été trop chauffée. Si l'on avait ajouté la quantité de malt ordinairement usitée et généralement suffisante, l'imperfection peut encore provenir de la qualité du pouvoir saccharifiant du malt. Dans ce dernier cas, on mettra plus de malt dans la cuve-matière et en outre on soumettra le malt à un traitement plus soigné sur l'aire du germoir.
Dosage de la maltose et des dextrines dans le moût sucré
L'indication du saccharomètre ne représentant pas exactement, comme on le sait, la teneur en hydrates de carbone fermentescibles d'un moût sucré, cet instrument indiquant en réalité toutes les substances, quelles qu'elles soient, qui se trouvent en dissolution dans le liquide sucré, il est indispensable d'effectuer le dosage de la maltose et des dextrines, si l'on veut connaître exactement la teneur du moût sucré en substances fermentescibles. Ce dosage donne en outre une idée de la manière dont se sont passées les opérations de l'empâtage et de la saccharification ; car, plus il y a de maltose et moins il y a de dextrines dans un moût sucré, plus rationnellement et plus favorablement s'est effectuée la préparation du moût, et alors aussi plus facilement et plus complètement se fera dans des conditions normales la fermentation de ce moût.
On peut donc, en soumettant à l'analyse chimique un moût sucré provenant d'une distillerie quelconque, savoir si les opérations de la cuisson, de l'empâtage et de la saccharification se sont passées normalement ; et l'on a une idée encore plus complète de la qualité de ce moût, si l'on procède aussi au dosage de la diastase ; ce dosage apprend, en effet, si dans le moût en question il se trouve assez d'énergie diastasique pour l'action complémentaire sur les dextrines et leur transformation en maltose.
Je dirai ultérieurement comment on doit juger l'opération de la préparation du moût en se basant sur les valeurs trouvées pour la maltose et les dextrines et les proportions relatives de ces deux corps. Je dois d'abord donner ici, pour les lecteurs connaissant la chimie, quelques indications sur le dosage de la maltose et des dextrines.
Sur une balance d'analyse, on pèse exactement dans une capsule de verre couverte 50cm3 du moût filtré parfaitement clair et ensuite, afin de stériliser ce dernier, on chauffe dans un bain-marie en ébullition pendant une demi-heure environ. Cela fait, on verse le moût stérilisé dans un ballon jaugé de 250 cm3, on lave la capsule à l'eau chaude, on ajoute l'eau de lavage dans le ballon et, après refroidissement, on remplit celui-ci jusqu'au trait de jauge.
Du liquide ainsi obtenu on étend 5cm3 à 500 cm3, en vue du dosage de la maltose.
On mélange ensuite dans un gobelet de verre 25cm3 d'une solution de sulfate de cuivre avec 25cm3 d'une solution alcaline de sel de Seignette (solutions préparées d'après la formule de FEHLING), on chauffe à l'ébullition, puis à la liqueur de FEHLING bouillante ainsi obtenue on ajoute 25cm3 du moût filtré étendu comme il est dit plus haut (50:500), mais en procédant de façon que le liquide ne cesse pas de bouillir ; on fait bouillir exactement pendant quatre minutes et ensuite on filtre immédiatement le précipité de protoxyde de cuivre dans un creuset de GOOCH à l'aide d'une pompe aspirante et on lave à l'eau bouillante.
Lorsque l'eau de lavage n'a plus de réaction alcaline, on aspire avec soin, on chauffe le creuset d'abord avec précaution sur une petite flamme, jusqu'à ce qu'il ne se dégage plus de vapeur d'eau et ensuite on calcine vivement dans une flamme riche en oxygène jusqu'à poids constant, c'est-à -dire pendant un quart d'heure environ.
On laisse refroidir dans l'exsiccateur et l'on pèse.
Le bioxyde de cuivre trouvé est converti en cuivre par multiplication à l'aide du facteur 0,798, et on trouve directement dans la table de WEIN (p.511) la quantité de maltose correspondant au cuivre, quantité qui se trouvait contenue dans les 25cm3 de la dilution employée au dosage.
Si l'on multiplie cette quantité par 100, on obtient les quantités de maltose qui sont contenues dans les 50 cm3 de moût pesés au début, et il est alors facile de calculer la proportion p.100.
Pour le dosage des dextrines', on prend, comme pour celui de la maltose, 50 cm' du moût filtré exactement pesé et étendu à 250 cm3, puis on les chauffe pendant trois heures avec 150cm3 d'eau et 15cm3 d'acide chlorhydrique à 1,125 de densité, en plaçant le ballon dans un bain-marie bouillant et employant un tube de verre pour refroidir les vapeurs qui se dégagent.
On refroidit et ensuite on neutralise à peu près avec une lessive de soude ; en aucun cas, le liquide ne doit être alcalin ; il doit avoir encore une réaction légèrement acide. (Le mieux est de préparer une solution de soude correspondant aux 15 cm3 d'acide chlorhydrique, de façon qu'il suffise d'en ajouter une quantité connue pour arriver au degré de neutralisation désiré.)
Le volume de ce liquide neutralisé, mais encore légèrement acide, est porté, dans un ballon, à 500cm3 et le contenu de ce dernier est bien agité. Avec 25cm3 de cette solution, on précipite ensuite le protoxyde de cuivre dans 60cm3 de liqueur de FEHLING étendus d'eau (30cm3 de solution de sulfate de cuivre, 30cm3 de solution alcaline de sel de Seignette et de 60cm3 d'eau), en faisant bouillir pendant deux minutes et, exactement comme pour le dosage de la maltose, on filtre, lave, etc.
Le bioxyde de cuivre obtenue est converti en cuivre métallique par multiplication à l'aide du facteur 0,798 et, dans la table de WEIN, on cherche la quantité de dextrose qui y correspond.
Le nombre ainsi obtenu, multiplié par 100, donne la quantité totale de dextrose formée par inversion au moyen de l'acide chlorhydrique aux dépens de la maltose et des dextrines contenues dans les 50cm3 de moût pesés primitivement.
Maintenant, pour trouver les dextrines avec la quantité totale de la dextrose, il est nécessaire de calculer la valeur en dextrose du chiffre du malt trouvé précédemment en multipliant ce chiffre par 1,053.
Cette valeur en dextrose de la maltose est retranchée de la dextrose totale, et le reste ainsi obtenu est la quantité de dextrose correspondant aux dextrines, que l'on convertit en dextrines en le multipliant par 0,9.
On a, par exemple, obtenu les résultats suivants avec des moûts sucrés de pommes de terre et de maïs :
Nous devons faire suivre ce tableau des quelques explications suivantes :
La proportion relative des hydrates de carbone (maltose + dextrines = M + D) d'un moût sucré et des corps qui ne sont pas des hydrates de carbone, rapportée à 100 degrés saccharométriques, est désignée sous le nom de quotient de pureté d'un moût.
Si S = les degrés saccharométriques du moût, D = la teneur en hydrates de carbone rapportée à sa valeur en dextrose, le quotient G, calculé pour S = 100, est donné par l'équation suivante :
D'après les nombres contenus dans le tableau pour le moût de pommes de terre :
Ce qui veut dire que sur 100 unités saccharométriques, 91,60 (calculées en dextrose) sont fermentescibles ; les autres 8,4 unités saccharométriques, n'étant pas formées de substances sucrées, ne peuvent pas fermenter.
Mais comme ce quotient se rapporte à la valeur en dextrose des hydrates de carbone présents et qu'il ne donne pas une idée tout à fait satisfaisante de ce qui existe en réalité, il vaut mieux calculer le quotient réel du moût sucré d'après la formule :
et d'après les nombres indiqués précédemment comme exemple pour un moût de pommes de terre
Si l'on connaît ce quotient et le degré saccharométrique du moût sucré, on peut trouver, à l'aide d'un calcul extrêmement simple, la teneur en substances fermentescibles et en substances non fermentescibles.
La présence de substances non sucrées dans les moûts est due à ce que toutes les matières mises en oeuvre renferment, outre de l'amidon saccharifiable, une certaine quantité de substances non fermentescibles, par exemple, d'éléments minéraux, de principes azotés, d'acides organiques, etc. Toutes ces substances sont indiquées par le saccharomètre. Mais, comme la quantité de ces matières non sucrées est variable, les quotients doivent naturellement représenter des grandeurs différentes. On aura, par exemple, un quotient plus élevé avec des moûts de pommes de terre riches en amidon, parce que ces dernières pour 100 parties de substances sèches renferment proportionnellement plus d'amidon et moins de non-amidon que des pommes de terre plus pauvres en fécule.
Il en est autrement pour le maïs. Ce dernier offre en général une composition plus uniforme que les pommes de terre. La teneur en substances non fermentescibles des moûts de maïs, des concentrations les plus différentes, n'oscille qu'entre 1, 5 et 3 p.100 tout au plus, tandis qu'avec les pommes de terre les valeurs correspondantes varient de 2,5 à 5 p.100. La plupart des moûts de maïs, avec 20 à 24 p.100 de concentration, ont 1,8 à 2,2 p.100 de substances non fermentescibles, tandis que les moûts de pommes de terre renferment en moyenne plus de matières non sucrées que les moûts de maïs, soit 2,5 à 3,8 p.100.
Dans le tableau précédent (p.513), on a également indiqué le rapport entre la maltose contenue dans le moût sucré et les dextrines également formées pendant la saccharification, rapport qui dans le moût de pommes de terre est représenté par 5,8:1, et dans le moût de maïs par 9,5:1 (maltose:dextrines).
Ces nombres proportionnels permettent de tirer des conclusions sur la manière dont a été conduite la préparation du moût, car en opérant à différentes températures on peut obtenir des moûts avec des quantités différentes de maltose. Si, par exemple, la matière évacuée du cuiseur trouve une température de 56 à 57°,50 dans la cuve-matière et si la température n'est élevée à 60-62°,50 que vers la fin de la vidange, il se forme dans ce cas beaucoup de maltose et très peu de dextrines, ce qui, nous devons encore le faire remarquer, est une condition avantageuse, permettant de prévoir pour le moût une fermentation bonne et complète. La prolongation de la durée de la fermentation de soixante-douze à quatre-vingt-seize heures a avant tout pour but de produire une meilleure fermentation des dextrines ; si l'on travaillait partout, de façon qu'il se forme dans le moût sucré une quantité de maltose aussi grande que possible et aussi peu que possible de dextrines, une fermentation de quatre-vingt-seize heures avec les moûts marquant jusqu'à 24 p.100 au saccharomètre n'aurait pas de raison d'être.
En général, un moût sucré est considéré comme bon, ou, pour mieux dire, comme saccharifié normalement, si sur 100 parties de substances fermentescibles il y a :
80,9 parties de maltose et 19,4 - de dextrines.
ce qui correspond à peu près à 4 parties de maltose pour 1 partie de dextrine:
D'après de nombreuses analyses et une pratique de plus de sept années, je puis affirmer que les moûts de pommes de terre qui contiennent moins de 80,9 parties de maltose pour 100 d'hydrates de carbone et, par suite, plus de 19,1 de dextrines, ne proviennent pas d'un processus de saccharification normal. Mais la matière exerce également une influence sur la production des quantités relatives de la maltose et des dextrines. Ainsi, par exemple, j'ai analysé une série de moûts de pommes de terre préparés avec des variétés nouvelles, qui contenaient 8,10 et même 13 parties de maltose pour 1 partie de dextrines, tandis que je n'ai jamais rencontré de proportions aussi favorables dans des moûts provenant de variétés anciennes, connues et cultivées depuis longtemps. Les procédés employés pour la préparation des moûts offraient toujours une similitude assez grande pour permettre une comparaison directe de toutes les analyses.
Enfin, il faut encore noter, comme d'une grande importance, le temps que l'on accorde à la diastase lors de la macération pour agir sur les dextrines produites pendant cette dernière et les transformer encore partiellement en maltose. Cela est dédaigné dans maintes localités et dans l'intention de terminer le travail aussi tôt que possible, on commence à refroidir le moût dès que la vidange est terminée. Il en résulte alors fréquemment que la fermentation du moût reste insuffisante, parce que les dextrines qui se trouvent en grande quantité ne sont que partiellement fermentées.
Si donc on trouve dans un moût sucré de pommes de terre la maltose et les dextrines dans la proportion de 4:1, cela prouve seulement qu'il n'a pas été commis d'erreur grossière lors de la vidange et de l'empâtage ; mais tous les moûts qui renferment moins de 4 parties de maltose pour 1 partie de dextrines doivent être considérés comme des moûts mal préparés.
Les moûts de maïs, qui sont obtenus par travail du maïs en grains entiers, offrent presque toujours le rapport de 4:1 (maltose:dextrines), en admettant que la vidange et l'empâtage aient eu lieu normalement et tout à fait correctement.
Mais les moûts préparés sous pression avec du maïs égrugé ou moulu donnent, sous le rapport qui nous occupe, des résultats incomparablement plus favorables. Ici on trouve 12 à 14 parties de maltose pour 1 partie de dextrines, et cela suffit pour montrer de la manière la plus évidente l'avantage qu'il y a à travailler du maïs moulu ou égrugé. Cependant de fréquentes expériences avec des moûts à 23 p.100 Balling environ m'ont montré qu'avec une saccharification de plusieurs heures, précédée d'une fluidification à 70-75°, on peut, sans avoir recours à une haute pression, préparer des moûts de maïs contenant, pour 23 parties de maltose, 1 partie seulement de dextrines.
Notes
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